ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция


ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция

Терминология ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для определения массовой доли фтористого кальция (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1, снабженного редукционным вентилем; промывной склянки для очистки кислорода 2, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 200 г/дм3; шарообразной трубки 3, заполненной ватой и служащей для улавливания гидроокиси, уносимой кислородом; колбы 4 для получения пара; трубки 5 (из нержавеющей стали или латуни) с внутренним диаметром 1,2 - 1,5 мм, соединяющейся резиновой пробкой с кварцевой трубкой 6 с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 550 мм; платино-платинородиевой термопары 7, подключенной к автоматическому потенциометру типа КСП-2; фарфоровой лодочки 8 № 2-9 по ГОСТ 9147 (перед применением лодочку прокаливают при рабочей температуре в течение 4 - 5 мин); двухтрубчатой печи 9 с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагревание до температуры 1350 °С (печь должна иметь наклон 3 - 4° в сторону приемника); амперметра 10 со шкалой 50 А для контроля силы тока нагревателя; холодильника 11; держателя 12; бюретки 13 с автоматическим нулем, склянки 14 с титрованным раствором гидроокиси натрия; поглотительного сосуда 15; магнитной мешалки 16; барботера 17; шлифа M14 18, соединяющего кварцевую трубку с барботером; автотрансформатора 19 типа РНО-250-10.

Кислота соляная по Кислота соляная. Технические условия">ГОСТ 3118, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм3.

Висмута (III) окись по ГОСТ 10216.

x002.jpg

Рисунок 1 - Установка для определения фтористого калия

Вольфрама окись.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470.

Катализатор многокомпонентный (WO3:Bi2O3:MnO2 = 1:1:0,8).

Алюминия окись.

Индикатор метиловый красный.

Индикатор метиленовый синий (медицинский).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или ГОСТ 18300.

Индикатор смешанный: 0,125 г метилового красного растирают в фарфоровой ступке с 0,083 г метиленового синего, затем растворяют в 100 см3 этилового спирта. При растворении индикатор растирают в ступке пестиком.

Индикаторная вода: к 1 дм3 кипяченой воды приливают 2 см3 смешанного индикатора.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 и массовой концентрацией 200 г/дм3.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г фтора на 1 см3, проверяют по соляной кислоте и рассчитывают по формуле

x004.gif

(1)

где 18,998 - грамм-эквивалент фтора;

М - молярность раствора гидроокиси натрия.

Массовую концентрацию раствора гидроокиси натрия (Т), выраженную в г фтористого кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

x006.gif

(2)

где С - массовая доля фтористого кальция в стандартном образце, %;

m - масса навески стандартного образца, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование выделившейся фтористоводородной кислоты, см3;

V1- объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.

4.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,1 - 0,2 г (0,1 г - при массовой доле фтористого кальция более 50,0 %) помещают в фарфоровую лодочку, в которую предварительно внесено двукратное количество катализатора и тщательно перемешивают. Лодочку помещают в кварцевую трубку, нагретую до температуры 1250 - 1350 °С. Трубку быстро закрывают резиновой пробкой с металлическим соплом, через которое пропускают кислород, насыщенный водяным паром со скоростью 2 - 3 см3/с.

Образовавшаяся в процессе пирогидролиза фтористоводородная кислота уносится кислородом с водяным паром через холодильник в приемник.

В приемник предварительно приливают 100 - 150 см3 индикаторной воды при массовой доле фтористого кальция до 30 % и 150 - 250 см3 при массовой доле фтористого кальция более 30 %. Выделившуюся фтористоводородную кислоту оттитровывают гидроокисью натрия с массовой концентрацией 0,05 моль/дм3 до изменения окраски раствора из сиреневой в зеленый цвет. Время гидролиза выбирается экспериментально для каждой установки, с увеличением массовой доли фтористого кальция время гидролиза увеличивается с 10 до 20 мин.

По количеству связанной фтористоводородной кислоты с гидроокисью натрия определяют массовую долю фтористого кальция.

Массовую концентрацию гидроокиси натрия устанавливают по стандартному образцу флюса с соответствующим содержанием фтористого кальция.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

4.4.1 Массовую долю фтористого кальция (X) в процентах вычисляют по формуле

x008.gif

(3)

где Т - массовая концентрация раствора гидроокиси натрия, выраженная в г фтористого кальция на 1 см3 раствора;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см3;

V1 - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;

m - масса навески, г.

Если массовая концентрация гидроокиси натрия выражается в г/см3 фтора, вводится коэффициент пересчета с фтора на фтористый кальций - 2,0547.

4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли фтористого кальция приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Нормативы контроля точности

Массовая доля фтористого кальция, %

Допускаемые расхождения, %

погрешности результатов анализа, Δ

двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк

двух параллельных определений d2

трех параллельных определений d3

результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ

От 8     до 20  включ

0,5

06

0,5

0,6

0,3

Св.         20          »      50  »

0,8

1,0

0,8

1,0

0,5

»   50    »   95     »

1,1

1,4

1,2

1,4

0,7

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

5.3 Проведение анализа

Навеску флюса массой 0,2 г при массовой доле фтористого кальция до 50 % или 0,1 г при массовой доле фтористого кальция более 50 % помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, 3 г углекислого натрия, перемешивают, сверху пробу присыпают 0,5 г углекислого натрия. Тигель закрывают крышкой и пробу осторожно сплавляют сначала в менее горячей зоне муфеля, затем выдерживают при температуре 950 - 1000 °С в течение 15 мин. Горячий плав выливают на полированную пластину из нержавеющей стали. Застывший плав и тигель помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 100 см3 горячей воды и кипятят до полного разложения плава. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз теплой водой. Раствор с осадком охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3, прибавляют 2 - 3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака (при этом кремниевая кислота и алюминий выделяются в виде студенистого осадка), затем добавляют 20 см3 горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через фильтр средней плотности и промывают горячей водой 8 - 10 раз. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора из оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия, из бюретки приливают уксуснокислый свинец - 30 см3 при массовой доле фтористого кальция до 50 %, 40 см3 - свыше 50 %. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают, фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиренево-фиолетовой в голубую.

На протяжении всего анализа проводят контрольный опыт.

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

5.2 Реактивы и растворы

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Кремния двуокись по ГОСТ 9428.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:4.

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Метиловый оранжевый индикатор, водный раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Натрий хлористый по ГОСТ 4232, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Индикатор эриохром черный Т: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Стандартный раствор 2,21 г фтористого натрия растворяют в 200 см3 воды и раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см3 стандартного раствора содержит 0,001 г фтора.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой концентрацией 25 г/дм3: 25 г уксуснокислого свинца растворяют в 200 - 300 см3 воды с добавлением 10 см3 уксусной кислоты.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки, перемешивают, если раствор мутный - фильтруют.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,3 г трилона Б растворяют в 250 - 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливают следующим образом: 3 г углекислого натрия помещают в платиновый тигель, прибавляют 0,2 г растертой двуокиси кремния, сверху присыпают 0,5 г углекислого натрия, тигель закрывают крышкой и сплавляют в муфеле при температуре от 950 до 1000 °С в течение 15 мин. Тигель и крышку помещают в стакан вместимостью 250 - 300 см3; приливают 50 см3 горячей воды, выщелачивают при нагревании. Тигель и крышку извлекают из стакана, обмывают несколько раз водой и приливают 25 см3 стандартного раствора фтора, переносят содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой, перемешивают. Раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр средней плотности, отбрасывая первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в стакан вместимостью 300 см3, приливают 2 - 3 капли метилового оранжевого, нейтрализуют азотной кислотой до перехода окраски раствора из красной в оранжевую. Прибавляют 5 г углекислого аммония и кипятят до удаления запаха аммиака, добавляют 20 см3 горячей воды, отфильтровывают в стакан вместимостью 300 см3 через фильтр средней плотности, промывают 8 - 10 раз горячей водой. Фильтрат нейтрализуют по метиловому оранжевому азотной кислотой до перехода окраски раствора и оранжевой в красную. Прибавляют 10 капель уксусной кислоты, 20 см3 раствора хлористого натрия и из бюретки приливают 30 см3 уксуснокислого свинца. Раствор перемешивают, нагревают до температуры 60 - 70 °С, снова перемешивают до выпадения осадка и оставляют на 12 ч. Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают, затем фильтруют в сухую колбу вместимостью 250 см3 через сухой фильтр. Аликвотную часть раствора 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют избыток свинца раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиренево-фиолетовой в голубую

Массовую концентрацию трилона Б (Т), выраженную в г фтористого кальция на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле

x010.gif

(4)

где С - массовая концентрация раствора фтористого натрия, выраженная в г фтора на 1 см3 раствора, г/см3;

V - объем стандартного раствора фтористого натрия, см3;

2,0547 - коэффициент пересчета фтора на фтористый кальций,

V1- объем раствора уксуснокислого свинца, взятого с избытком, см3,

V2- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3;

К - соотношение между объемами растворов уксуснокислого свинца и трилона Б вычисляют по формуле

x012.gif

(5)

где V3- объем раствора уксуснокислого свинца, взятого на титрование, см3;

V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование избытка уксуснокислого свинца, см3

Соотношение К определяют следующим образом 5 см3 раствора уксуснокислого свинца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, 10 см3 винной кислоты, 10 см3 аммиака, 0,1 г индикатора эриохром черного Т и титруют до перехода окраски из сиренево-фиолетовой в голубую.

Определения термина из разных документов: Реактивы и растворы

4.1 Сущность метода

Метод основан на разложении фтористого кальция водяными парами в трубчатой печи при температуре 1250 - 1350 °С с катализатором многокомпонентным или окисью алюминия.

Выделяющаяся при пирогидролизе фтористоводородная кислота поглощается титрованным раствором гидроокиси натрия.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 21639.7-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция" в других словарях:

  • ГОСТ 21639.3-93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния — Терминология ГОСТ 21639.3 93: Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения окиси кальция и окиси магния оригинал документа: 8.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр атомно абсорбционный любого типа с источником излучения… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 21639.7-93 — Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция. Взамен ГОСТ 21639.7 76 [br] НД чинний: від 1996 01 01 Зміни: Технічний комітет: ТК 5 Мова: Ru Метод прийняття: Кількість сторінок: 7 Код НД згідно з ДК 004: 25.160.20 …   Покажчик національних стандартів

  • ГОСТ 21639.7-93 — 13 с. (3) Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция Взамен: ГОСТ 21639.7 76 раздел 25.160.20 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 21639.7 — ГОСТ 21639.7{ 93} Флюсы для электрошлакового переплава. Методы определения фтористого кальция. ОКС: 25.160.20 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 21639.7 76 Действие: С 01.01.96 Примечание: см. сб. ГОСТ 21639.0 93 Текст… …   Справочник ГОСТов

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Сущность метода — 2.1. Сущность метода Метод состоит в определении нормального светопропускания безопасного стекла trпо интенсивности светового потока, пропускаемого испытываемым стеклом. 2.2. Термин и его определение Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.